B1標準試劑 B1.1 氯化銨溶液✘✘☁•✘:1mol/L;
B1.2 氯化鉀溶液✘✘☁•✘:1mol/L;
B1.3 硝酸銨溶液✘✘☁•✘:0.005mol/L;
B1.4 硝酸銀溶液✘✘☁•✘:5%;
B1.5 NaOH標準溶液✘✘☁•✘:0.1mol/L;
B1.6 甲醛溶液✘✘☁•✘:38%
B1.7 酚酞酒精溶液✘✘☁•✘:1%;
B2 測定儀器
B2.1 乾燥器✘✘☁•✘:¢30cm~¢40cm;
B2.2 電爐✘✘☁•✘:300w~500w;
B2.3 燒杯✘✘☁•✘:150ml;
B2.4 錐形瓶✘✘☁•✘:250ml~300ml;
B2.5 漏斗✘✘☁•✘:∮10cm~∮20cm附中速定性濾紙;
B2.6滴定管✘✘☁•✘:50ml,最小刻度0.1ml;
B2.7分析天平✘✘☁•✘:200g,感量0.1mg;
B3 測試步驟
B3.1 取透過80um方孔篩的磨細天然紼石風乾樣☁│,放入乾燥器中24h後☁│,稱取1g ☁│,精確至0.1mg☁│,置於150ml的燒杯中☁│,加入100ml的1mol/L的氯化銨溶液•↟。
B3.2 將燒杯放在電熱板或調溫電爐上加熱微沸2h(經常攪拌☁│, 可補充水☁│,保持杯中溶液至少30ml);
B3.3 趁熱用中速濾紙過濾☁│,取煮沸並冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉澱☁│,再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無氯離子(用黑色比色板滴兩滴淋洗液☁│,加入一滴硝酸銀溶液☁│,無白色沉澱產生☁│,表明無氯離子);
B3.4 移去濾液瓶☁│,將沉澱移到普通漏斗中☁│,用煮沸的1mol/L氯化鉀溶液每次約80ml沖洗沉 澱物•↟。用一干淨燒杯承接☁│,分四次洗至100ml~120ml為止;
B3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液☁│,靜置20min•↟。
B3.6 在錐形洗液瓶中加入2~8滴酚酞指示劑☁│,用氫氯化鈉標準溶液滴定☁│,直至微紅色為終點(半分鐘不褪色)☁│,記下消耗的氫氧化鈉標準溶液體積•↟。
B4 磨細天然沸石吸銨值計算
A=M×V×100/m
其中:A 吸銨值,mmol/100g;
M—NaOH標準溶液的摩爾濃度, mol/L;
V---消耗的NaOH標準溶液的體積oml;
m—磨細天然沸石風乾樣放入乾燥器中24h的質量;
B5 測試結果處理
同一樣品分別進行兩次測試,所得測試結果之差不得大於3%,取其平均值為試驗結果.計算值取到小數後1位.當測試結果超過允許範圍時,應查詢原因;重新按上述試驗方法進行測試•↟。